Le peroxyde organique est une substance largement utilisée comme intermédiaire chimique, catalyseur et initiateur. Parmi eux, le peroxyde de di-tert-butyle est le peroxyde de dialkyle le plus couramment utilisé et est souvent utilisé comme initiateur de résine synthétique, sensibilisateur de photopolymérisation, agent de vulcanisation du caoutchouc et promoteur d'allumage du diesel.
Le peroxyde de di-tert-butyle est souvent obtenu par la réaction du tert-butanol, de l'acide sulfurique et du peroxyde d'hydrogène. Cet article présente brièvement la méthode de détection du peroxyde de di-tert-butyle :
Iodométrie du peroxyde de A-Di-tert-butyle :
1) Ajoutez 20 ml d'acide acétique dans une bouteille d'iode de 250 ml, faites bouillonner du dioxyde de carbone à passage rapide pendant 2 minutes, puis bouchez la bouteille et conservez-la pour analyse ;
2) Pesez avec précision l'échantillon contenant 3-4 meq d'espèces réactives de l'oxygène avec une précision de 0,1 mg et transférez-le dans une bouteille d'iode ;
3) Ajouter 5mL de solution saturée de NaI préparée sur place, serrer le bouchon, faire tourner la bouteille d'iode, ajouter quelques millilitres d'eau dans la bouteille, ajouter 1mL d'acide chlorhydrique concentré, puis plonger partiellement la bouteille d'iode dans un bain-marie entretenu. à 60 degrés pendant 1 heure ;
4) Retirez la bouteille d'iode du bain-marie et laissez-la refroidir à température ambiante ;
5) Ajouter 60mL d'eau désoxygénée et titrer avec une solution de 0,1meq/mL (N) Na2S2O3 jusqu'à ce que la couleur de la solution devienne jaune clair. Ajoutez ensuite 1-2 mL de solution d'amidon et continuez à titrer jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse soudainement. Enregistrez les millilitres de solution de titrage requis pour le titrage ;
6) Soustrayez les millilitres de titrant consommés lors du titrage à blanc et calculez la valeur analytique de l'échantillon.
Chromatographie au peroxyde de B-Di-tert-butyle
1) Instruments et matériels
a) Chromatographie en phase gazeuse : détecteur FID ;
b) Poste de travail de données de chromatographie en phase gazeuse N2000 ;
c) Colonne chromatographique : colonne capillaire en quartz, modèle : OV{{0}}, spécification : 30 m × 0,25 mm × zéro virgule trois μ M ;
d) Seringue 1 µL.
2) Conditions opératoires de référence pour les chromatographes en phase gazeuse
a) Maintenir la température initiale à 50 degrés pendant 4 minutes ;
b) Taux de chauffage 10 degrés/min ;
c) Température finale de 150 degrés, maintenue pendant 10 minutes ;
d) Vaporisation à 180 degrés ;
e) Détection à 180 degrés ;
f) Gaz porteur : azote gazeux.
3) Étapes de mesure
À l'aide d'un micro-injecteur (1 μ L) Extrayez l'échantillon standard 0.2 μ Injectez L dans la chromatographie, enregistrez le temps de pointe, puis injectez l'échantillon dans les mêmes conditions. L'aire du pic correspondant au temps correspondant est le contenu, calculé à l'aide de la méthode de normalisation de l'aire.